摘要:【目的】建立水蒸氣蒸餾,液相色譜-大氣壓化學離子化-串聯(lián)質譜法(LC-APCI-MS/MS)測定食品中的N-二甲基亞硝胺(NDMA)的方法?!痉椒ā繕悠芳尤胪凰貎葮撕?采用改進的水蒸氣蒸餾法進行處理,餾出液用二氯甲烷萃取。萃取液加水1 mL后采用減壓旋轉蒸發(fā)儀濃縮(水浴溫度為35℃,真空度為50 kPa)至無二氯甲烷。濃縮液用大氣壓化學離子化源-液相色譜-四極桿串聯(lián)質譜儀測定。色譜柱為Poroshell 120 EC-C18柱(2.7μm,4.6 mm×100 mm),流動相為甲醇-水系統(tǒng)。正離子多反應監(jiān)測模式,內標法定量?!窘Y果】在5~500 ng/mL范圍內,N-二甲基亞硝胺的線性關系良好,加標回收率(添加水平分別為0.15、0.5、10μg/kg)在80%~110%之間,相對標準偏差(RSD)小于7%,檢出濃度為0.1μg/kg。30批市售肉制品均未檢出NDMA,30批市售熏烤魚片、魚干等水產制品中有19批檢出NDMA,含量為0.38μg/kg~15.7μg/kg,其中2批樣品的含量分別為8.45μg/kg及15.7μg/kg,超出國家標準中NDMA的限值規(guī)定(4.0μg/kg)?!窘Y論】本方法靈敏度高,準確度好,適于食品中N-二甲基亞硝胺的測定。
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上海預防醫(yī)學雜志, 月刊,本刊重視學術導向,堅持科學性、學術性、先進性、創(chuàng)新性,刊載內容涉及的欄目:感染病防治、慢性病防治、實驗研究、健康危害因素監(jiān)控、兒少與婦幼衛(wèi)生、衛(wèi)生應急與災害救援、綜述、專家觀點等。于1989年經新聞總署批準的正規(guī)刊物。